Pregled sinteze 2,3-dihloro-5-trifluorometil piridina

Nov 07, 2024 Ostavi poruku

2,3-dihloro-5-(trifluorometil)piridin (DCTF) je važan organski intermedijer za agrohemijsku industriju, posebno za upotrebu u sintezi fluazinama i fluokolida, kao i drugih pesticidnih aktivnih piridinskih jedinjenja.

2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine
2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

Pregled sintetičkih ruta
1) Korišćenje 2,3-dihloro-5-triklorometilpiridina kao sirovine
U polietilenski reaktor je dodato 106,16 g (0,4 mol) 2,3-dihloro-5-triklorometilpiridina i 180 g (9 mol) bezvodnog fluorovodonika, a temperatura je kontrolisana na –20 stepeni u roku od 3 h Polako dodavati živin oksid, kontrolisati temperaturu reakcije sistema da ne prelazi 35 stepeni, i mešati reakciju oko 22 h nakon dodavanja, dok sistem ne postane sivo-beli. Filtrirati, neutralizirati filtrat natrijum bikarbonatom, ekstrahirati dihlorometanom, osušiti bezvodnim natrijum sulfatom, ukloniti dihlorometan pod sniženim pritiskom da se dobije proizvod 2,3-dihloro-5-trifluorometilpiridin, stopa konverzije je 100% , a selektivnost je 98%.

2) Korišćenje 3-metilpiridina kao sirovine
Uzmite 50 g 2,3-dihloro-5-triklorometilpiridina, dodajte katalizator, zagrijte do 170 stepeni, polako uvedite bezvodni plin fluorovodonika i reagujte 11 h. Nakon što je reakcija završena, upotrebiti 5% rastvor natrijum bikarbonata u And, organska faza je odvojena, isprana vodom i osušena da bi se dobio sirovi proizvod sa sadržajem od 85% i prinosom od 65%.

3) Upotreba 2-kloro-5-trifluorometilpiridina kao sirovine
Uzmite 363 g 2-hloro-5-trifluorometilpiridina, dodajte 325 g željeznog hlorida, propustite plin hlor, zagrijte do 150-170 stepena i reagujte 18 h, dodajte reakcioni sistem u 1,5 L vruće vode, odvojiti. Uljni sloj je osušen bezvodnim natrijum sulfatom i rektifikovan da se dobije 163 g proizvoda.

Pošaljite upit

whatsapp

Telefon

E-pošte

Upit